Подготовка образцов к РФА/ICP анализу
Введение
Техника плавления часто используется для подготовки неорганических образцов к последующему анализу рентгенофлуоресцентным (РФА) методом, методом индуктивно связанной плазмы (ICP), атомной адсорбцией (АА) или классической мокрой химией. Типичными образцами для данного метода пробоподготовки являются цементы, руды, шлаки, осадочные породы, почвы, горные породы, керамика, пигменты, стекла, металлы.
В зависимости от используемого в дальнейшем метода исследования образцов в конце плавления могут быть получены как гомогенные диски (для РФА), так и растворы.
Плавление образцов обладает рядом преимуществ перед другими методами: устраняет минералогический эффект, эффект крупности частиц и эффект ориентации частиц, что позволяет получать идеально гомогенные образцы.
При подготовке образцов методом плавления непосредственно расплавления образца не происходит — образец просто растворяется в растворителе. В качестве растворителя обычно выступают боратные флюсы. При комнатной температуре они находятся в твердом состоянии и для работы переводятся в расплав. Это единственная причина по которой требуется нагрев.
Как следствие, наиболее высокая температура при подготовке образцов методом плавления обусловлена типом используемого флюса, а не температуры плавления образца. При работе с литиевыми боратами не рекомендует превышать 1050˚С . При работе с натриевыми боратами не рекомендует превышать 1000˚С . Нагрев свыше этих температур может приводить к испарению флюса, что скажется на результаты анализа, а также может стать причиной повреждения керамики.
Автоматические установки
В связи с потенциальным риском персонала лабораторий при работе с образцами, нагретыми до высоких температур, а также для улучшения воспроизводимости температуры, перемешивания, времени плавления установки для автоматизированного плавления признаны стандартным оборудованием для индустриальных лабораторий.
Процедура плавления
При выборе программы плавления установка проверяет текущую температуру в камере, сравнивает ее с температурой, заданной на первом шаге программы. Если температура ниже, программа ожидает выхода установки на рабочий режим. Как только рабочая температура достигнута, автоматически открывается дверь нагревательной камеры и держатели платиновой гарнитуры перемещаются в камеру. За держателями закрывается дверь и программа начинает пошагово выполнять заданную процедуру плавления. Текущая температура в камере постоянно измеряется и отображается на экране.
Как только флюс расплавится (через заданный промежуток времени), для лучшего перемешивания запускается покачивание держателя тиглей.
Жидкий флюс начинает растворять образец. После того как весь образец растворен (через заданный промежуток времени), открывается дверь, выдвигаются держатели тиглей и изложниц, дверь закрывается, растворенный во флюсе образец выливается из тиглей в изложницы.
Включаются вентиляторы, которые охлаждают изложницы. В это время установка выходит на температуры предварительного нагрева. После того, как изложницы полностью остынут, готовые диски можно вытаскивать и передавать на анализ методом РФА.
Если стоит задача приготовления растворов, то в конце процедуры плавления растворенный во флюсе образец выливается не в изложницы, а в тефлоновые стаканчики с кислотой. Включается магнитная мешалка и образец переводится в раствор.
Некоторые типы плавок (при работе с пероксидами и пиросульфатами) даже не требуют выливания образца. В данных случаях после окончания процедуры плавления тигель целиком помещается в стакан с кислотой для выщелачивания.
На нашем сайте вы можете более подробно ознакомиться с флюсами (боратными смесями) компании Chemphys и установками cплавления компании Katanax.
