Распространенные проблемы при сплавлении
Ниже представлены наиболее распространенные проблемы, связанные с плавлением.
Трещины диска
Растрескивание диска происходит при наличии внутренних напряжений. Конкретные причины могут варьироваться:
Диск прилипает к изложнице
Если верхняя поверхность диска вогнута (диск прилипает к стенкам изложницы), добавьте несмачивающий агент в начале или во время плавления. Мы рекомендуем бромид лития.
Диск содержит нерастворенные частицы
Некоторые образцы не могут быть полностью растворены. Убедитесь, что образец полностью окислен или уменьшите количество образца.
Диск неправильно охлажден
Как правило, слишком быстрое охлаждение диска может привести к его растрескиванию. Дайте больше времени для естественного охлаждения (т.е. перед запуском вентиляторов). Как правило, достаточно естественного охлаждения порядка минуты.
Кристаллизация
Реакция кристаллизации приводит к тому, что прозрачный расплав в изложнице становится молочно-непрозрачным во время охлаждения, обычно от краев к центру, толкая жидкий расплав к центру и вверх по мере кристаллизации, создавая, таким образом, вулканоподобную структуру.
Неподходящий флюс
Кристаллизация будет происходить, если используется слишком щелочной флюс (то есть, слишком много метабората лития). Увеличьте долю тетрабората для компенсации. Или, иногда решение состоит в том, чтобы добавить немного образца (например, SiO2).
Внешнее загрязнение
В некоторых случаях грязь, пыль или другие мелкие частицы могут засасываться в вентилятор и приземляться на расплав. В таком случае кристаллизация будет развиваться из этой единственной точки на поверхности и двигаться наружу. Очистка основания инструмента и окружающей среды решит проблему.
Неполный диск
Имеются ввиду диски, которые имеют форму полумесяца, то есть круг с отсутствующим сектором. Это происходит из-за того, что изложница не содержит достаточного количества флюса, не правильно выравнена, или из-за чрезмерного количества несмачивающего агента. Добавьте флюс или выровняйте инструмент / держатель изложницы соответственно.
Негомогенный диск
Если вы наблюдаете остатки порошка, когда держите диск перед источником света, то ваш образец не растворился.
Образец не полностью окислен
Не окисленный образец не может быть растворен во флюсе, а также может привести к повреждению платины. Убедитесь, что вы используете правильный тип и количество окислителя.
Перенасыщение
Типичное явление при плавлении (т.к. плавление — реакция растворения). Простое уменьшение количества образца решит проблему.
Неправильный помол
Если образец слишком грубый или если он легко смешивается, то время, выделенное программой плавления, может быть недостаточно продолжительным. Можно либо увеличить длительность цикла плавления, либо размолоть образец до более тонкой гранулометрии. Мы рекомендуем помол меньше чем 100 мкм. Кроме того, ручное смешивание образца с флюсом часто может предотвратить проблемы с комкованием.Иногда маленькая «пыль» на самом деле является газом (см. Ниже).
Пузырьки
Как правило это характерно для карбонатных образцов и проявляется в виде газовых пузырьков, которые остаются в заключении внутри диска. В большинстве случаев размещение образца поверх флюса без перемешивания позволят образцу дегазировать и, таким образом, избежать этой проблемы. Однако известно, что некоторые образцы образуют комочки и их становится труднее растворить, если их не смешивать; если у вас такой образец, то добавьте период медленного перемешивания в течение минуты или двух, непосредственно перед выливанием.
На нашем сайте вы можете более подробно ознакомиться с флюсами (боратными смесями) компании Chemphys и установками cплавления компании Katanax.