Помол и прессование

Введение

Основополагающим фактором, определяющим точность и воспроизводимость результатов измерений при рентгенофлуоресцентном анализе (РФА), является методика приготовления измеряемых проб.

Общеизвестно, что метод РФА чувствителен к таким физико-механическим параметрам пробы, как:

• плотность пробы,
• её кристаллическая структура,
• гранулометрический состав,
• минералогический и фазовый состав.

Исходя из этого, пробоподготовка должна обеспечивать:

• одинаковость физико-механических свойств пробы от образца к образцу,
• минимизацию влияния человеческого фактора.

Это гарантирует точную и стабильную воспроизводимость результатов, что является главной аналитической характеристикой любого рентгеноспектрального анализатора.

Критерии выбора методики пробоподготовки

При выборе методики необходимо учитывать:

1. Требования к точности и воспроизводимости результатов.
2. Обеспечение идентичности физико-механических свойств проб.
3. Минимизацию влияния человеческого фактора.

Чем лучше методика соответствует этим условиям, тем выше воспроизводимость и точность химического анализа.

Сравнение методик пробоподготовки

Методики различаются по степени обеспечения:

• идентичности физико-механических свойств пробы,
• минимизации влияния человеческого фактора.

Ранжирование методик по эффективности:

1. Помол и прессование

История применения:

• Самая ранняя методика подготовки цементных проб для РФА.
• Обусловлена простотой методики и оборудования (мельницы, прессы).

Недостатки:

• Помол различных минералогических фаз даёт частицы разной формы и размера, что влияет на приповерхностный слой.
• Размер, форма частиц и эффект формирования поверхности непредсказуемы и зависят от типа матрицы.
• Измеряемый сигнал поступает с малой глубины, поэтому результат не репрезентативен для всего образца.
• Поверхность прессованной пробы неоднородна и не воспроизводится от пробы к пробе.

Достоинства:

• Быстро, просто, недорого.
• Хорошая точность и воспроизводимость при соблюдении условий:
  • Постоянный гранулометрический состав проб,
  • Высокая тонкость помола (5–30 мкм),
  • Наличие стандартных калибровочных образцов, полностью соответствующих измеряемым пробам по гранулометрическому и минералогическому составу,
  • Индивидуальный калибровочный график для каждого типа матрицы в узком диапазоне концентраций.

Проблемы:
Разные партии одного сырья могут иметь различный минералогический состав (особенно кристаллическую структуру). Чем выше чувствительность анализатора, тем сильнее это влияет на результат.

 

На нашем сайте вы можете более подробно ознакомиться с системами пробоподготовки компании CSAN (Вибромельницы, Вибрационная кольцевая мельница, Вибрационные истиратели, кольцевая мельница, пресс для таблетирования гидравлический полуавтоматический, гидравлический пресс, пресс лабораторный).