Помол и прессование
Введение
Основополагающим фактором, определяющим точность и воспроизводимость результатов измерений при рентгенофлуоресцентном анализе (РФА) является методика приготовления измеряемых проб. Общеизвестно, что метод РФА чувствителен к таким физико-механическим параметрам пробы, как плотность пробы и её кристаллическая структура, гранулометрический, минералогический и фазовый состав пробы. Исходя из этого факта пробоподготовка должна обеспечивать одинаковость физико-механических свойств пробы от образца к образцу. Это в свою очередь гарантирует точную и стабильную воспроизводимость результатов, что является главной аналитической характеристикой любого рентгеноспектрального анализатора.
Выбирая ту или иную методику пробоподготовки, мы должны, в первую очередь, отталкиваться от поставленных перед нами требований по обеспечению точности и воспроизводимости результатов.
Как уже было отмечено ранее, выбранная подготовка должна обеспечивать одинаковость физико-механических свойств пробы от образца к образцу и минимизацию влияния человеческого фактора, т.к. это является необходимыми условиями высокой воспроизводимости результатов и, как следствие, высокой точности химического анализа.
Основополагающим отличием между методиками пробоподготовки является разная степень обеспечения идентичности физико-механических свойств пробы и минимизации влияния человеческого фактора. Расположим методики по степени эффективности подготовки исследуемых материалов к РФА:
Помол и прессование
Исторически является самой первой методикой подготовки цементных проб для РФА. Это обусловлено как простотой самой методики, так и функциональной простотой работы с используемым оборудованием: мельницы и пресса (Вибромельницы, Вибрационная кольцевая мельница, Вибрационные истиратели, кольцевая мельница, пресс для таблетирования гидравлический полуавтоматический, гидравлический пресс, пресс лабораторный).
-
- Помол различных минералогических фаз и соединений дает частицы различных форм и размеров, что напрямую определяет формирование приповерхностного слоя
-
- Размер частиц, их форма и эффект формирования поверхности не могут быть предсказаны и могут меняться от помола к помолу и зависят от типа матрицы
-
- Измеряемый сигнал поступает с малой глубины (приповерхностный слой) и, следовательно, результат не является представительным для всего образца в целом
Таким образом, поверхность прессованной пробы не является гомогенным, однородным образцом и, следовательно, не может быть воспроизведена от пробы к пробе.
Достоинства:
- Быстро, просто, недорого
Прессованные пробы дают хорошую точность и воспроизводимость результатов, если:
-
- Обеспечен постоянный гранулометрический состав проб
-
- Обеспечена высокую тонкость помола 5-30 мкм
-
- Есть в наличии стандартные калибровочные образцы, которые полностью соответствуют измеряемым рутинным образцам по гранулометрическому и минералогическому составу
-
- Для каждого типа матрицы сделан свой калибровочный график в достаточно узком диапазоне рабочих концентраций
Достаточно часто разные партии одного и того же природного сырьевого материала имеют различный минералогический состав, в первую очередь это касается различий в кристаллической структуре материала. И чем выше класс чувствительности и разрешающей способности рентгеноспектрального анализатора, тем сильней эти различия влияют на конечный результат анализа химического состава.
На нашем сайте вы можете более подробно ознакомиться с системами пробоподготовки компании CSAN (Вибромельницы, Вибрационная кольцевая мельница, Вибрационные истиратели, кольцевая мельница, пресс для таблетирования гидравлический полуавтоматический, гидравлический пресс, пресс лабораторный).