Типы спектрометров ОЭС
Источники возбуждения спектра
Источники возбуждения спектров, применяемых для эмиссионного спектрального анализа химического состава металлов и сплавов, должны обеспечивать получение наибольшей интенсивности излучения аналитических линий от минимального количества определяемых элементов при возможно меньшей яркости излучения фона и характеризоваться достаточно стабильностью излучения как аналитический линии, так и фона.
Из традиционных ИВС (дуга, искра, пламя), а также некоторых других источников, практически применяемых при анализе металлов и сплавов до недавнего времени были широко распространены низковольтные дуговые источники, особенно дуговой разряд между угольными электродами. Однако в последние три десятилетия все большую популярность приобрела конденсированная искра. Анализ в искре обычно характеризуется высокой воспроизводимостью и возможностью определения широкого круга элементов. Конденсированный искровой разряд, обладает высокой температурой плазмы, что обеспечивает успешное его применение для определения ряда трудновозбудимых элементов – C, P, S, N, галогенов и др.
Типы спектрометров
Критерии выбора АЭ-спектрометров, в общем, давно известны, и рынок предлагает устройства на основе примерно следующей классификации:
- по принципу измерения: приборы последовательного, одновременного и комбинированного действия;
- по интервалу длин волн: приборы для УФ/УФ в вакууме-, УФ-, УФ/видимой и вакуумной УФ/УФ/видимой областей спектра;
- по разрешению: с высоким разрешением (< 0,005 нм) или низким разрешением (> 0,01 нм);
- по мощности генератора;
- по используемому газу плазмы: Ar/Ar, N2/Ar, 02/Ar или другие генераторные газы.
Из основных узлов АЭС-системы важнейшим является диспергирующий элемент, поскольку он непосредственно определяет качество и правильность выполняемого аналитического исследования. Если спектрометр обладает плохим разрешением, это не удастся компенсировать ни эффективным возбуждением, ни наличием прекрасного детектора.
В атомно-эмиссионной спектрометрии может успешно использоваться также область спектра УФ в вакууме ниже 190 нм. Для этого стоит лишь позаботиться об обдуве диспергирующего элемента инертным газом. Тогда многие неметаллы, имеющие линии излучения в этой спектральной области, например сера и фосфор, вполне пригодны для аналитического определения.
Наряду с этими основополагающими параметрами оборудования, особое значение приобретают функции приборов с точки зрения качества анализа, его протекания и связанных с ним затрат. Здесь имеются в виду: воспроизводимость и правильность результатов, скорость хода анализа, уровень сложности обслуживания, вариабельность программ обработки данных, общие эксплуатационные расходы и, наконец, стоимость собственно анализа.
Необходимо четко разделять спектрометры одновременного и последовательного действия, различающиеся своим диспергирующим элементом.
В случае приборов второго поколения речь идет о комбинированных (одновременных + последовательных) устройствах совершенно новой концепции.
«Сердцем» таких спектрометров является эшелле, отличающаяся высоким качеством отображения, малым рассеянием, прекрасным спектральным разрешением и большой силой света.
При определении отдельных элементов или последовательном многоэлементном определении используется в качестве диспергирующего элемента плоская дифракционная решетка. У монохроматора в минимуме отклонения света находится фиксированная выходная щель, через которую посредством поворота решетки проводятся разные длины волн. Для поворота решетки служит рукоятка вращения (при определении отдельного элемента) или управляемый компьютером шаговый двигатель (при автоматическом последовательном определении многих элементов).
Для одновременного многоэлементного определения используются полихроматоры. Их диспергирующим элементом является вогнутая дифракционная решетка, посредством которой входная щель отображается параллельно с разными длинами волн. В настоящее время чаще всего находит применение вогнутая решетка в компоновке Пашена — Рунге. У этих устройств входная щель, решетка и до 60 выходных щелей (каналов) неподвижно смонтированы на так называемом круге Роуланда. При этом используемая решетка одновременно служит целям дисперсии и фокусирования. Выходные (вторичные) щели этой системы постоянно настроены на определенные линии спектра излучения. За каждой вторичной щелью находится ФЭУ с собственным электропитанием высокого напряжения, усилением, обработкой данных измерения. В современных спектрометра ФЭУ заменили диодные детекторы или их сборки в линейки, применение таких детекторов не требует установки выходных щелей, что позволяет обеспечить доступность бесчисленного числа аналитических линий во всем спектральном диапазоне спектрометра.
На нашем сайте вы можете более подробно ознакомиться с оптико-эмиссионными спектрометрами и системами пробоподготовки компании CSAN.
